檢測(cè)再生水中陰離子表面活性劑的方法

  再生水中的陰離子表面活性劑大多數(shù)來自于各種的工業(yè)廢水，在工業(yè)生產(chǎn)中它可以作為降絮沉淀來使用，如生產(chǎn)糧食酒精的廢水，造紙過程中的廢水，城市污水處理廠的廢水等，另外飲用水的澄清凈化有時(shí)候也會(huì)用到它。在日常檢測(cè)時(shí)可以使用亞甲藍(lán)分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

  其原理是陽離子染料亞甲藍(lán)與再生水中的陰離子表面活性劑反應(yīng)，然后生成藍(lán)色的鹽類，用二氯甲烷萃取后用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)定吸光度。

檢測(cè)所用試劑

1.硫酸。

2.甲醇。

3.乙醇:95%。

4.二氯甲烷。

5.硫酸溶液:1+35。

6.氫氧化鈉溶液:40g/L。

7.甲醛溶液:1+99。

8.鹽酸-乙醇溶液:1+9。

9.直鏈烷基苯橫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1.000g/L。

  稱?。?.100+0.0002）g直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物（其烷基碳鏈在C10-C13之間，平均碳數(shù)為12,平均相對(duì)分子質(zhì)量為344.4）,溶于50mL水中.全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度.搖勻，保存于4℃冰箱中.有效期為兩個(gè)月。

10.直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:10.0ug/mL。

  移取10.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至1000mL。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

11.亞甲藍(lán)溶液。

  稱取43.5g磷酸二氫鈉溶于300mL水中.緩慢加入6.8mL硫酸，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶.搖勻。另稱取0.03g亞甲藍(lán).用50mL水溶解后移入上述容量瓶中.用水稀降至刻度.搖勻。此溶液貯存于棕色瓶中。

12.洗滌液:稱取43.5g磷酸二氧鈉溶于300mL水中，緩慢加入6.8mL硫酸.轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度.搖勻。

13.酚酞指示液:10g/L。

14.玻璃棉或脫脂棉:在索氏抽提器中用二氯甲烷提取4 h后，取出干燥.保存在清沽的玻璃瓶?jī)?nèi)。

檢測(cè)設(shè)備

1.可見光分光光度計(jì):配有1cm吸收池。

2.分液漏斗:25OmL,帶聚四氟乙烯（PTFE）活塞。

3.索氏抽提器:150mL平底燒瓶,Φ35X160mm抽出筒，蛇形冷凝管。

取樣注意事項(xiàng)

取樣和保存水樣應(yīng)使用清潔的玻璃瓶.并事先經(jīng)甲醇清洗過。如果水樣不能及時(shí)測(cè)定時(shí)，大家可以按下述方法保存處理：

保存期在24h內(nèi)，應(yīng)于4℃冷藏；

保存期為ld?4d.應(yīng)加入甲醛溶液,

保存期為4d?8d,應(yīng)加入二氯甲烷，使樣品中的二氯甲烷達(dá)到飽和。

校準(zhǔn)曲線繪制步驟:

1.取一組250mL的分液漏斗9個(gè)，分別移入0.00mL（空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL.OOmL、9.00mL、l.00mL、13.00mL、15.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液.加水至約100mL,搖勻。

2.加一滴酚酞指示液,逐滴加入氫氧化鈉溶液至水溶液呈粉紅色，再滴加硫酸溶液至粉紅色剛好消失。

3.加入25mL亞甲藍(lán)溶液并搖勻.再加入10mL二氯甲烷，以每秒兩次的速率振搖30s，靜置分層，將二氯甲烷層放入預(yù)先盛有50mL洗滌液的第二個(gè)分液漏斗；向第一個(gè)分液漏斗中加入二氯甲烷進(jìn)行重復(fù)萃取三次，每次10mL；將每次的二氯甲烷合并至第二個(gè)分液漏斗中，以每秒兩次的速率搖動(dòng)30s,靜置分層.將二氯甲烷層通過玻璃棉或脫脂棉，放入50mL容量瓶中;再用二氯甲烷萃取洗滌液兩次（每次用量5mL）.此二氣甲烷層也并入容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度.搖勻。

4.以空白為參比.用1cm吸收泊于652nm處測(cè)量各溶液的吸光度。

5.以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的直鏈烷基苯橫酸鈉的質(zhì)量（ug）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算冋歸方程。

檢測(cè)步驟

  水樣中如有懸浮物,在測(cè)定前應(yīng)將水樣經(jīng)中速定性濾紙過濾。將所取水樣移入分液漏斗中，加水至100mL,搖勻。按校準(zhǔn)曲線中的步驟2-4進(jìn)行操作，從校準(zhǔn)曲線上査得或由冋歸方程計(jì)算出直鏈烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。如水相中藍(lán)色變淡或消失，應(yīng)棄去水樣，減少取樣體積重新分析。測(cè)定低含量水樣時(shí)可將萃取用的二氣甲烷總量降至25mL,即三次萃取用量分別為10mL、5mL、5mL.再用3mL-4mL二氯甲烷萃取洗滌液，此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到0.02mg/L。

  水樣中陰離子表面活性劑的含量可以通過相應(yīng)的公式計(jì)算得出。